Проза
Страницы: ...1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Федеральное агентство по образованию
Московская государственная академия тонкой химической технологии
им. М. В. Ломоносова
Магистратура по направлению
550800 «Химическая технология и биотехнология»
на правах рукописи
Ляхов Павел Николаевич
КОЛОННЫЙ ЭКСТРАКТОР С ПЛАВАЮЩЕЙ НАСАДКОЙ
Магистерская диссертация
Магистерская программа: №550820
«Процессы и аппараты химической технологии»
Федеральное агентство по образованию
Московская государственная академия
тонкой химической технологии
им. М. В. Ломоносова
Магистратура по направлению
550800 «Химическая технология и биотехнология»
на правах рукописи
Ляхов Павел Николаевич
КОЛОННЫЙ ЭКСТРАКТОР С ПЛАВАЮЩЕЙ НАСАДКОЙ
Магистерская диссертация
Магистерская программа: №550820
«Процессы и аппараты химической технологии»
Декан инженерного
факультета, д.т.н.
профессор Таран А.Л.
Заведующий кафедрой,
д.т.н., профессор Носов Г.А.
Руководитель магистерской
программы
д.т.н., проф. Захаров М.К.
Руководитель диссертации
д.т.н., проф. Варфоломеев
Б.Г.
Диссертант Ляхов П.Н.
Москва, 2005 г.
Содержание1.1. Экстракционные колонны без подвода внешней энергии
1.2. Экстракционные колонны с подводом внешней энергии
1.2.1. Роторно-дисковый экстрактор (РДЭ)
1.2.3. Пульсационные экстракторы
2. Экспериментальные и теоретические исследования
2.1 Схема экспериментальной установки. Характеристика
рабочей системы
2.2 Гидравлические характеристики перевёрнутого
псевдоожиженного слоя.
2.2.2. Сопротивление подвешенного неподвижного зернистого
слоя
2.2.3. Скорость начала псевдоожижения подвешенного
неподвижного зернистого слоя
2.2.4. Расширение псевдоожиженного слоя
2.3. Структура потока сплошной фазы
2.3.1. Расчёт коэффициентов перемешивания
2.4. Массообменная характеристика секции экстрактора
Введение
Жидкостная экстракция
имеет широкое распространение в химической, нефтяной, пищевой, фармацевтической
промышленности, а также в технологии извлечения редких и рассеянных элементов и
технологии ядерного топлива.
Различие требований,
предъявляемых производствами к экстракторам, по видимому, исключают возможность
создания универсального аппарата. Экстракторы ящичного типа, имеющие КПД
ступени 80-90%, занимают достаточно большие площади и характеризуются большой
задалживаемостью реагентов. Отсутствие достаточной герметичности не позволяет
их использовать при работе с летучими жидкостями.
Экстракторы колонного
типа для достижения ВЭТС, равных 0,5-0,6 м, имеют достаточно сложные внутренние
устройства (например, в РДЭ – монтируется система дисковых мешалок и
неподвижных колец). Для турбулизации сплошной фазы и диспергирования
устанавливаются вертикальные валы с мешалками, достигающие общей длины до 18 м
(РДЭ в производстве капролактама). Крепёж валов, обеспечение их вертикальности
(для предотвращения биения), нижняя опора вала, ввод вала в рабочую зону
экстрактора – сложные конструктивные элементы. Кроме этого большинство колонных
экстракторов характеризуются относительно невысокими суммарными удельными
жидкостными нагрузками (Q∑ = 15- 25 м3/м2∙час)
Возникает
научно-техническая проблема создания колонных экстракторов, использующих в
качестве перемешивающего и диспергирующего элемента плавающую насадку,
использовать для создания требуемой межфазной поверхности кинетическую энергию
потока сплошной фазы.
В результате цель данной
магистерской диссертации:
- разработка конструкции
экстрактора с плавающей насадкой;
- исследование гидравлических
характеристик секции экстрактора на системе сплошная фаза – насадка;
- исследование
массообменных характеристик секции экстрактора на системе вода (с.ф.) –
плавающая насадка – бензойная кислота – керосин, где исходная дисперсная фаза –
раствор бензойной кислоты в керосине, вода выполняет функцию экстрагента.
Список условных обозначений
Hячейки — высота рабочей зоны аппарата, м;
Н0 —
высота неподвижного слоя насадки, м;
H — опытное значение высоты слоя
насадки, м;
F — площадь поперечного сечения аппарата, м;
с.ф.— сплошная фаза;
д.ф. — дисперсная фаза;
Qc — удельная жидкостная нагрузка сплошной фазы, м3/м2∙час;
fсв — свободное сечение ситчатой перегородки
колонны;
ρн — плотность насадки, кг/м3;
(ρн )ср— средняя плотность насадки, кг/м3;
ρТ — плотность насадки (в расчётной формуле), кг/м3;
ρк — плотность керосина, кг/м3;
ρс —
плотность сплошной фазы, кг/м3;
ρд — плотность дисперсной фазы, кг/м3;
μс — динамическая вязкость сплошной фазы, Па∙с;
μд —
динамическая вязкость дисперсной фазы, Па∙с;
νс —
кинематическая вязкость сплошной фазы, м2/c;
νд —
кинематическая вязкость дисперсной фазы, м2/c;
ПЭВД — полиэтилен высокого давления;
ПС — псевдоожиженный слой;
dн — диаметр элемента насадки, мм;
hн — высота элемента насадки, мм;
vсв — свободный объём насадки, м3;
Fбок — боковая поверхность всех частиц
насадки, м2;
N — число элементов насадки;
dэкв — эквивалентный
диаметр насадки, м;
ε0 —
экспериментально определённая порозность неподвижного слоя насадки, м3/м3;
ε — опытно определённое значение
порозности подвижного слоя насадки, м3/м3;
V — объём неподвижного слоя насадки, м3;
ø — фактор
формы насадки;
vI — объём псевдоожиженного слоя, м3;
v0 I— объём слоя на нижней ограничивающей
сетке, м3;
W — фиктивная скорость сплошной фазы (м/с);
Rec — критерий Рейнольдса в опытах со сплошной фазой;
Ga — критерий Галилея;
Ar — критерий Архимеда;
Ре — критерий Пекле;
∆p — перепад давления в секции, Па;
∆рнс — перепад давления в секции при неподвижном слое насадки,
Па;
g — ускорение свободного падения, м/с2;
ξ∑ — суммарное гидравлическое
сопротивление частиц ПС;
ξ∑опыт — суммарное гидравлическое
сопротивление частиц ПС из опыта;
τ — время, сек;
М1, М2 —
центральные моменты распределения трассера;
Ес1, Ес2—
коэффициенты продольного перемешивания по сплошной фазе;
σ2 — дисперсия распределения
трассера;
v – расход сплошной фазы, л/час;
Э – расход
дисперсной фазы, л/час;
хн – начальная
концентрация бензойной кислоты в дисперсной фазе, г/л;
хк – конечная
концентрация бензойной кислоты в дисперсной фазе, г/л;
ун – начальная
концентрация бензойной кислоты в сплошной фазе, г/л;
ук – конечная
концентрация бензойной кислоты в сплошной фазе, г/л.
1. Литературный обзор
Процесс экстракции
включает две основные стадии – стадию смешения исходного раствора с
экстрагентом и стадию расслоения гетерогенной смеси с последующей сепарацией и
отбором фаз экстракта и рафината.
При рассмотрении
конструкций экстракционных аппаратов мы ограничимся колонными аппаратами.
Колонные экстракционные аппараты делят на колонны с подводом механической
энергии и без подвода механической энергии. Такие аппараты могут работать с
непрерывным, ступенчатым и комбинированным контактом взаимодействующих фаз.
1.1. Экстракционные колонны без подвода внешней энергии1.1.1. Распылительные колонны
Простейшим типом
экстракторов являются распылительные колонны (рис.1, а).
Рис.1. Экстракционные колонны
без подвода внешней энергии:
а — распылительная колонна, б
— насадочная колонна;
1 — диспергатор, 2 — рабочая зона, 3, 5 — концевые отстойники,
4 — поверхность (граница) раздела фаз, 6 — опорные решетки, 7 — слои насадки, 8
— безнасадочные промежутки, 9 — распределитель сплошной фазы;
I— тяжелая фаза, II — легкая фаза.
В полую вертикальную
цилиндрическую колонну 2, заполненную сплошной фазой, с помощью диспергирующего
устройства 1 распределяется (здесь — снизу) в виде капель дисперсная фаза. С
другого конца (здесь — сверху) в колонну вводится сплошная фаза. В качестве
диспергаторов обычно используют сопла и перфорированные распределители. Противоточное
движение фаз обеспечивается силой тяжести, т.е. различием плотностей фаз.
Образовавшиеся в диспергаторе капли проходят по колонне через сплошную фазу и
коалесцируют в отстойной зоне 3 на поверхности раздела фаз 4; за пределами этой
зоны находится сплошной слой дисперсной (здесь — легкой) фазы. В зависимости от
того, какая фаза (тяжелая — ТФ или легкая — ЛФ) диспергируется, граница
(поверхность) раздела фаз располагается в нижней или верхней части колонны.
Наряду с отстойной зоной, где находится граница раздела фаз, экстракционная
колонна обычно имеет также вторую сепарационную зону 5 (иногда также называемую
отстойной) на выходе сплошной фазы — для предотвращения захвата ею капель
дисперсной фазы.
В распылительной колонне
поток дисперсной фазы движется преимущественно по центральной части поперечного
сечения, что приводит к возникновению градиента плотности эмульсии по сечению
и, как следствие, к образованию циркуляционного контура, охватывающего весь
рабочий объем экстрактора. При этом структура потока сплошной фазы приближается
к полному перемешиванию что приводит к низкой эффективности. При высокой
удельной производительности (до 100 м3/м2час) [1]
эффективность распылительных экстракторов обычно не превышает 1—2 теоретических
ступеней [2], кроме того, распылительные колонны работают лишь при определённых
соотношениях размеров рабочей зоны, концевых отстойниках и диспергатора.
Конструкция диспергатора также влияет на устойчивую работу этих экстракторов.
Существуют распылительные
колонны с регулируемым диспергированием для работы с дисперсной, плотной и
перемешиваемой плотной упаковкой капель В работе [1] описана распылительная
экстракционная колонна в которой при диаметре колонны
Усовершенствованные
конструкции распылительных колонн снабжены поперечными перегородками,
направляющими поток дисперсной фазы в чередующейся последовательности — от
одной стенки к другой или от центра к стенке и обратно.
Благодаря устранению при
этом циркуляции сплошной фазы и приближению течения фаз к противоточному
эффективность таких колонн повышается , хотя полностью избежать поперечной
неравномерности потока все же не удается.
1.1.2. Насадочные колонны
Снижение
гидродинамических неоднородностей достигается также путем заполнения колонны
насадкой (рис. 1, б). Насадочные экстракторы по простоте конструкции стоят
вслед за распылительными. В рабочей зоне 2 экстрактора (область колонны между
двумя концевыми сепарационными зонами) на опорных решетках 6 располагаются слои
насадки 7. Материал насадки должен предпочтительно смачиваться сплошной фазой;
в противном случае вместо потока капель дисперсной фазы может возникнуть
пленочное ее течение по насадке, и поверхность контакта фаз будет ограничена
геометрической поверхностью насадки.
Размещение насадки в виде
отдельных слоев 7 с безнасадочными промежутками 8 между ними способствует
уменьшению поперечной неравномерности в потоке сплошной фазы за счет
выравнивания в этих промежутках потоков и концентраций вещества по сечению
колонны. Снижение отрицательного влияния продольного перемешивания наблюдается
также при использовании эффективных конструкций диспергаторов (распылителей) 7,
создающих равномерное первоначальное распределение дисперсной фазы по сечению колонны.
Для этой же цели в экстракторе размещают распределители 9 сплошной, а также перераспределители
дисперсной фаз.
Полочные экстракторы
(Рис. 2.) тоже можно отнести к насадочным аппаратам.
Рис. 2. Полочный колонный экстрактор:
1 — поверхность раздела
фаз, 2 — сегментные полки; л.ф — легкая
фаза, т.ф — тяжелая фаза.
Колонна имеет сегментные
полки 2, секционирующие колонну по высоте с целью снижения обратного
перемешивания.
Эффективность массообмена в насадочных экстракторах
выше, чем в распылительных, однако, их удельная производительность ниже.
1.2. Экстракционные колонны с подводом внешней энергии
Общим для аппаратов
данной группы является интенсификация массообмена путем подвода извне
механической энергии. Интенсификация массопереноса достигается в основном
благодаря росту поверхности контакта фаз из-за уменьшения размера капель.
1.2.1. Роторно-дисковый
экстрактор (РДЭ)
Из различных вариантов
колонн с вращающимися элементами наибольшее распространение нашли роторно-дисковые
экстракторы (РДЭ) (рис. 3.).
Рис. 3. Роторно-дисковый
экстрактор (РДЭ):
1 — корпус, 2 — кольцевые
перегородки, 3 — вал, 4 — диски, 5 — распределитель (барботер) дисперсной фазы
В этом экстракторе внутри цилиндрического корпуса 1 на равном
расстоянии неподвижно установлены кольцевые перегородки 2. По оси колонны
проходит вертикальный вал 3 с горизонтальными дисками 4 — ротор аппарата. Диски
ротора обычно располагаются в середине секций, образованных двумя соседними
кольцами 2. К рабочей зоне экстрактора сверху и снизу примыкают отстойные
(сепарационные) зоны, диаметр которых равен диаметру рабочей части (или больше
его).
Дисперсная фаза через
распределитель (обычно кольцевой барботер 5) подается с одного конца в рабочую
зону колонны; с другого конца поступает сплошная фаза. Дисперсная фаза,
двигаясь по колонне противотоком к сплошной, дробится вращающимися дисками
ротора на мелкие капли и, пройдя через всю рабочую зону, коалесцирует на поверхности
раздела фаз в соответствующей отстойной зоне.
Роторно-дисковая колонна
фактически представляет собой каскад нечетко разделенных контактных ступеней,
через которые противотоком движутся потоки рафината и экстракта в виде сплошной
и дисперсной фаз. Интенсивное перемешивание дисками создает в каждой секции
(ступени) режим, близкий к идеальному перемешиванию для сплошной фазы, так что
аппарат может рассматриваться как каскад ячеек полного перемешивания (или
идеальных ступеней), между которыми происходит циркуляционное обратное перемешивание.
Интенсивность межсекционной циркуляции, вызванной работой вращающихся дисков,
возрастает пропорционально доле свободного сечения секционирующих колец. Поэтому
с уменьшением последней снижается и продольное перемешивание; однако при этом,
естественно, снижается и производительность экстрактора.
В промышленности нашли
применение как усовершенствованные конструкции РДЭ (многороторные экстракторы,
колонна с асимметрично расположенным ротором), так и другие типы
секционированных колонн, различающихся в основном устройством вращающихся
элементов (открытые турбинные мешалки, лопастные капсулированные и др.). Эти
колонны изготавливают до 3 м диаметром; высота их достигает 20 м [2](с ростом
высоты заметно усложняется конструкция ротора).
1.2.2. Колонны с вращающимися
мешалками использующие ступенчатый контакт фаз.
Снижение продольного
перемешивания добиваются в аппаратах со ступенчатым контактом фаз, где зоны
смешения и отстаивания чередуются [3]. Сюда относятся колонны: Шейбеля [4,5]
(рис. 4, а) (диаметром до 1,2 м);
Мак-Конела [6] (рис. 4, б), где насосное действие мешалок используется для
перекачивания тяжёлой фазы; колонна Шонеборна [6] (рис. 4, в) с капсулированными
мешалками; Мишека [7] (рис. 4, г) с
эксцентричным валом и дисками (на модели диаметром
Рис. 4. Экстракционные
колонны со ступенчатым контактом фаз:
а — Шейбеля, б — Мак-Коннела, в — Шонеборна, г — Мишека; 1 —вал, 2 — мешалка, 3 —
смесительная камера, 4 — отстойная камера, 5 — основная перегородка; ЛФ — легкая
фаза, ТФ — тяжелая фаза.
В колонне Лейзебаха [8] (рис.
5, а) мешалка осуществляет принудительное движение жидкостей, а для улучшения коалесценции и расслаивания
используется лабиринт и сетка (на модели диаметром
Рис. 5. Экстракционные
колонны со ступенчатым контактом фаз:
а — Лейзебаха, б — А. Ф. Галеева и др., в —
Томаса и Холмса, г — Лоренса; 1 —вал, 2
— мешалка, 3 — смесительная камера, 4 — отстойная камера; ЛФ — легкая фаза, ТФ
— тяжелая фаза.
В колонне А. Ф. Галеева,
А. И. Гурьянова и Т. М. Михайлова [9] (рис. 5, б) в каждой смесительной зоне
находятся две пропеллерные мешалки с противоположными углами атаки для
встречного направления потоков лёгкой и тяжёлой фаз; в экстракторе Томаса и
Холмса [10] (рис. 5, в), а также Тира [11] и Кропелина [12], улучшение
расслаивания фаз достигается за счёт использования центробежных сил. В колонне
Лоренса [13] (рис. 5, б) используют наклонные перегородки, разделяющие её на
ступени. Каждая ступень колонны Лоренса имеет зону смешения со своим приводом и зону отстаивания.
Расслаивающиеся фазы движутся вдоль наклонных перегородок к камерам смешения.
В колонне Хансона [14]
(рис. 6) корпус прямоугольного сечения, в котором смесительные зоны расположены
с противоположных сторон, а отстойные между ними. Правый и левый ряды
смесительных камер имеют отдельные валы с мешалками.
Рис.6. Колонна Хансона:
1 — вал, 2 — мешалка, 3 —
смесительная камера, 4 — отстойная камера; ЛФ — легкая фаза, ТФ — тяжелая фаза.
Экстрактор Мехнера [15,16]
состоит из двух колонн, соединённых трубопроводами. Все отстойные зоны
расположены в одной колонне, разделённой горизонтальными перегородками, а
смесительные зоны расположены в другой колонне меньшего диаметра.
Постоянство уровневой
границы раздела фаз обеспечивается соответствующим расположением всасывающих
насосных мешалок. Возможна рециркуляция одной из фаз каждой ступени.
Недостатками аппарата являются громоздкость и наличие большого количества
трубопроводов.
Экстрактор Трейбела [17]
(рис. 7) представляет вертикальный смеситель-отстойник прямоугольного
поперечного сечения, ступени которого отделены друг от друга горизонтальными
листами с прорезями для прохода жидкостей.
Рис. 7. Экстрактор Трейбела:
1 — вал с мешалками, 2 —
смесительная камера, 3 — отстойная камера; ЛФ — легкая фаза, ТФ — тяжелая фаза.
Каждая ступень имеет
смесительную и отстойные камеры, разделённые вертикальной стенкой и
соединяющимся горизонтальным каналом, расположенным у одной из боковых стенок.
В целом по аппарату движение фаз противоточное, а на каждой ступени – прямоточное,
причём, каждая фаза из отстойной зоны из отстойной зоны в смесительную перетекает
по своему криволинейному каналу. Жидкости перемешиваются открытыми шестилопастными
турбинными мешалками, способствующих их перемешиванию. В каждой ступени
предусмотрена регулируемая рециркуляция одной или обеих фаз. Для улучшения конечного
расслаивания фаз отстойные зоны концевых ступеней несколько увеличены. Уровень
межфазной поверхности регулируется заслонками, установленными на выходе жидкости
из искривлённых каналов. Наибольшая достигнутая ВЭТС для лабораторной модели
равна
Достоин внимания
секционный роторно-дисковый экстрактор с прямотоком фаз в секциях предложенный
М. Я. Солнцевым [18] (Рис. 8) Корпус 1 аппарата имеет переменное сечение и
разделён глухими перегородками на две секции. В перегородку 2 вмонтирован
колпачковый гидрозатвор 3. В каждой секции имеются зоны смешения 4 и
отстаивания 5. Перемешивание жидкостей осуществляется дисковыми мешалками 7,
между которыми расположены неподвижные кольца 8. В каждой секции имеются
боковые переливные каналы 11, вертикальные перегородки 9 и 10. Колонна имеет
сливной гидрозатвор 12. Лёгкая фаза поступает снизу, а тяжёлая в нижнюю часть
верхней секции, которая проходит снизу вверх вместе с легкой фазой. Затем в
отстойнике тяжёлая фаза отделяется и поступает в нижнее сечение нижерасположенной
секции и т. д. Из колонны тяжёлая фаза отводится через сливной гидрозатвор 11.
Рис. 8. Секционный
роторно-дисковый экстрактор с прямотоком фаз в секциях.
1.2.3. Пульсационные экстракторы
В пульсационной колонне — насадочной (рис. 9, а) или с ситчатыми тарелками (рис. 9, в) на потоки жидкостей с помощью пневматического или поршневого пульсатора 2, находящегося вне экстрактора, накладывается возвратно-поступательное движение, обеспечивающее тонкое дробление капель и интенсивный контакт фаз. Рис. 9. Пульсационные
колонны:
а — насадочная, б — ситчатая; 1 — колонна, 2 — пульсатор; ЛФ
— легкая фаза, ТФ — тяжелая фаза.
В мировой практике
применяются ситчатые пульсационные колонны диаметром до
1.2.4. Колонны с
вибрирующими перфорированными тарелками.
Наиболее прогрессивным
типом колонных экстракторов с внешним подводом энергии на настоящий момент
являются колонны с вибрирующими перфорированными тарелками (рис. 10).
Рис.10. Колонна с
вибрирующими тарелками:
/ — корпус, 2 — верхний
отстойник, 3 — распределитель ТФ, 4 — привод с шатунно-кривошипным механизмом,
5 — перелив для вывода скоалесцировавшей легкой дисперсной фазы, 6 — нижний
отстойник, 7 — вывод ТФ, 8 — распределитель ЛФ, 9 — перфорированные тарелки, 10
— штанга.
Они экономичнее пульсационных экстракторов по энергозатратам;
в них в отличие от пульсационных аппаратов колебательное движение совершает
пакет (или пакеты) перфорированных тарелок, а не столб жидкости. Если учесть,
что в аппаратах промышленных размеров вес столба жидкости на порядок больше веса пакета тарелок, то
станет очевидным, что инерционные нагрузки в вибрационном экстракторе
значительно меньше, нежели в пульсационном. (Разработаны и применяются в
промышленности более сложные конструкции пульсационных и вибрационных колонн с
пониженными (компенсируемыми) инерционными нагрузками.)
Еще одно важное
преимущество экстракторов с вибрирующими тарелками (по сравнению с остальными
типами колонн с внешним подводом энергии) — сочетание высокой
производительности и массообменной эффективности.
Производительность
противоточных колонн лимитируется размером капель дисперсной фазы и свободным
сечением секционирующих (поперечных) перегородок. При одинаковом размере капель
производительность вибрационных экстракторов примерно вдвое превышает
производительность колонн типа РДЭ. Секционирующие кольца занимают примерно
половину сечения РДЭ; отсюда можно сделать вывод, что колеблющиеся в вертикальном
направлении перфорированные тарелки в отличие от неподвижных не тормозят
движение капель дисперсной фазы.
При равной эффективности
механического перемешивания (одинаковом подводе внешней энергии) эффективный
коэффициент продольного перемешивания в потоках фаз Еэф практически одинаков
в обоих типах колонн (РДЭ и виброэкстракторе). Однако при оценке влияния
продольного перемешивания на эффективность массообменного процесса следует
оперировать не самим коэффициентом Еэф, а его отношением к средней
скорости потока соответствующей фазы. (Эти отношения можно рассматривать
упрощенно как диффузионные добавки на продольное перемешивание в фазах в
эффективную высоту единицы переноса.) В соответствии с изложенным выше степень
продольного перемешивания для вибрационного экстрактора примерно вдвое ниже,
чем для колонны типа РДЭ того же диаметра. Именно поэтому наряду с высокой
производительностью промышленные виброэкстракторы обладают также более высокой
по сравнению с РДЭ массообменной эффективностью.
На рис. 10 изображен
типичный колонный экстрактор с вибрирующими тарелками. Цилиндрический корпус 1
представляет собой рабочую зону. Она соединена с верхним отстойником 2, имеющим
распределитель 3 тяжелой фазы (кольцевой барботер) и перелив 5 для вывода
скоалесцировавшей легкой диспергируемой фазы. Нижняя часть экстрактора состоит
из отстойника 6 со штуцером вывода тяжелой фазы 7 и распределителем легкой фазы
8. В рабочей зоне 1 размещён пакет (в промышленных аппаратах — пакеты) перфорированных
тарелок 9, жестко закрепленных на штанге 10, которая соединена посредством
шатунно-кривошипного механизма с приводом 4, обеспечивающим
возвратно-поступательное (вверх-вниз) движение штанги с тарелками. Амплитуду
колебаний регулируют изменением эксцентриситета кривошипа, частоту — изменением
числа его оборотов.
Тарелки 9 могут иметь
круглые (мелкие или крупные) либо прямоугольные отверстия. В последнем случае
отверстия тарелок снабжены направляющими лопатками. Они создают наклонные
каналы, проходя через которые, рабочие среды приобретают горизонтальную составляющую
скорости движения. Возникающее при этом поперечное перемешивание снижает
отрицательный эффект поперечной неравномерности, предотвращая уменьшение
эффективности массообмена с ростом диаметра аппарата. Подобные тарелки применяются
и в пульсационных экстракторах.
В отличие от ранее
рассмотренных аппаратов эффективность массообмена в тарельчатых пульсационных
экстракторах и в колоннах с вибрирующими тарелками с увеличением диаметра от
0,2—0,3 м до 1,5—2 м снижается незначительно.
В смесительно-отстойной колонне Лонга и Фенске [19] (рис.11) перемешивание осуществляют вибрирующие перфорированные тарелки, закреплённые на одной штанге.
Рис.11. Экстрактор Лонга и
Фенске:
1 — шток перфорированных
тарелок, 2 — зона смешения, 3 — зона отстаивания; ЛФ — легкая фаза, ТФ —
тяжелая фаза.
Движение фаз в каждой
секции происходит прямотоком, по аппарату – противотоком; нужные направления
движения жидкостей обеспечиваются гидрозатворами. В аппарате с Vсум=170л/час и Vл/Vт = 0,3 ÷ 3,0 к.п.д. ступени составляет 95 ÷ 100
% [3], а в промышленном аппарате при Vсум до 25 м3/час достигнут
к.п.д. ступени на уровне 60 ÷ 70 % [20].
Существует много других
конструкций вертикальных экстракционных аппаратов колонного типа принципиально,
однако, не отличающихся от рассмотренных.
Большое количество
непрерывно появляющихся новых конструкций аппаратов показывает, что проблема
разработки новых эффективных экстракторов продолжает оставаться актуальной.
Колонный экстрактор с
перевернутым псевдоожиженном слоем насадки разрабатываемый в данной работе
исключает внешний подвод извне механической энергии на перемешивание фаз.
Следовательно, данный аппарат исключает использование сальниковых уплотнений и
обладает универсальностью, так как в зависимости от плотности фаз можно
подбирать плавающую насадку необходимой плотности и формы.
2. Экспериментальные и теоретические исследования
2.1 Схема экспериментальной установки. Характеристика рабочей системы На рис. 12 представлена
принципиальная схема экспериментальной установки. Экстракционная колонна имела
диаметр 105 мм, высоту рабочей зоны Hячейки =
Рис. 12. Принципиальная схема
экспериментальной установки:
1 — ротаметр для измерения
расхода дисперсной фазы, 2 — ситчатые перегородки, 3 — дифманометр, 4 —
распределитель сплошной фазы, 5 — ротаметр №1 для измерения расхода сплошной фазы, 6 — ротаметр №2 для измерения расхода сплошной фазы, 7 — плавающая
насадка;
с.ф.— сплошная фаза, д.ф. —
дисперсная фаза.
Высоту секции
ограничивали двумя ситчатыми перегородками, имеющими свободное сечение fсв = 0,95 м2/м2. На рисунке 12 колонна показана
заполненная сплошной фазой (водой). Поэтому насадка скапливалась в виде
неподвижного слоя высотой Н0 =
Во время опытов на
системе вода (с.ф.) – насадка варьировали расход воды, замеряли высоту слоя
насадки и перепад давления в секции дифманометром, заполненным керосином
(плотность керосина ρк = 791 кг/м3 ).
Для обеспечения
равномерного распределения сплошной фазы колонна была оборудована
распределителем. Расход воды определяли по показаниям отторированного ротаметра.
Для увеличения диапазона
расходов воды использовали параллельно два ротаметра: ротаметр №1 (для
маленьких расходов сплошной фазы) и ротаметр №2 (для больших расходов сплошной
фазы). Градуировка ротаметров приведена в таблице 1.
Таблица 1. Градуировка
ротаметров.
Эксперименты проводили
для диапазона удельной жидкостной нагрузки сплошной фазы Qc = 14,4 – 72 м3/м2∙час.
Плотности и вязкости фаз
при экспериментах следующие:
сплошная фаза (вода) – ρс = 1000
кг/м3;
дисперсная фаза (керосин) ρд = 794 кг/м3;
насадка – полиэтилен
марки ПЭВД – ρн =
918 – 930 кг/м3 (в расчётах
принята (ρн )ср = 924 кг/м3);
вязкость сплошной фазы
(воды) – μс = 10-3 Па∙с;
вязкость дисперсной фазы (керосина)
– μд =1,79·10-3 Па∙с;
Межфазное натяжение
определяли прибором представляющим видоизменённую пипетку Донована-Гурвича: σм = 29,47 дин/см.
Насадка
представляла собой гранулы цилиндрической формы. Для определения эквивалентного
диаметра насадки проведено измерение диаметра (dн) и высоты (hн) для значительного числа отобранных образцов. В
таблице 2 приведены измеренные размеры dн и hн выбранной пробы насадки.
Таблица 2. Диаметр (dн) и
высота (hн) цилиндрической насадки.
Для определения эквивалентного диаметра
насадки используем известную [21] методику:
(1)
где vсв – свободный
объём насадки, м3;
Fбок – боковая поверхность всех частиц
насадки, м2,
при этом Fбок = N∙ fбок, (2)
где N - число элементов насадки;
fбок – боковая поверхность элементов насадки, равная (для цилиндрической
формы)
fбок = 2∙π∙dн2/4 + π∙dн∙ hн; (3)
тогда число элементов
насадки в объёме неподвижного слоя равно:
(4)
где ε0 = 0,37 м3/м3 –
экспериментально определённая порозность неподвижного слоя насадки ;
V – объём неподвижного слоя насадки, м3.
В итоге:
(5)
и
(6)
где
- фактор формы данной
насадки ø. (7)
В итоге имеем :
(8)
и
(9)
При этом средний разброс по
величине dн = -12,3% ÷ +12,3%, а по hн = -13,9% ÷ +13,9%.
2.2 Гидравлические характеристики перевёрнутого псевдоожиженного слоя.
Как было сказано выше,
при исследовании системы с.ф. – твёрдая насадка были проведены замеры сопротивления
секции экстрактора и расширения слоя насадки. Было выявлено три режима работы
секции: неподвижный слой, примыкающий к верхней ограничительной сетки; переход
неподвижного слоя в псевдоожиженное
состояние и при определённом расходе сплошной фазы образование неподвижного
зернистого слоя на нижней ограничительной сетке. Графически эти три режима
представлены на рис. 13.
Рис. 13. Графическое
представление режимов в секции экстрактора с плавающей насадкой: с.ф. — сплошная
фаза.
Исходные данные по исследованию
гидравлического сопротивления секции экстрактора с плавающей насадкой сведены в
таблицу 3.
В таблице 3 и 4
представлена сводка опытных данных по гидравлическому сопротивлению ступени
экстрактора ∆p = f (W) и ∆p/H = f(W) а также рассчитанные порозности ε и режимов движения сплошной фазы
через слой насадки.
При этом гидравлическое
сопротивление секции связано с показаниями дифманометра., как
, (10)
откуда
∆p = ρк∆h =
791∙ 9.81∙ ∆h = 7759∙ ∆h (Па), (11)
где показания дифманометра ∆h в
[м].
Исходя из известного
соотношения [21] для расчёта расширения псевдоожиженного слоя в аппаратах
постоянного поперечного сечения
(12)
были рассчитаны значения порозности в псевдоожиженном слое
плавающей насадки, как
(13)
где H –
опытное значение высоты слоя насадки (табл.3).
Таблица 3 Гидравлическое
сопротивление ступени экстрактора. Исходные данные: высота неподвижного слоя
насадки H0 =
15,2∙10-2 м; порозность ε0 = 0,37 м3/м3;
внутренний диаметр колонны dк = 0,105 м.
Для опытов №27, 33, 35,
36, 38 – 40, 42 в которых наблюдалось создание слоя насадки на нижней
ограничительной сетки, величину ε рассчитывали из материального баланса по твёрдой фазе в секции экстрактора:
v0(1-ε0) = vI(1- ε) + v0I(1- ε0) (14)
где v0(1-ε0) – общий объём
насадки в секции;
vI – объём псевдоожиженного слоя с
порозностью ε ;
v0I – объём слоя на нижней
ограничивающей сетке.
В результате имеем:
(v0 – v0I)(1-ε0)= vI(1- ε). (15)
Где
v0
= H0F; v0I = h2F; vI=(Hсек –
h2)F, (16)
откуда
(H0-h2)(1-ε0)=(Hсек –
h2)(1- ε) (17)
и
(18)
Режим течения сплошной фазы в секции
экстрактора оценивали величиной критерия Рейнольдса:
, (19)
где W фиктивная скорость сплошной фазы (м/с);
νс – кинематическая вязкость сплошной фазы; νс = 10-6 м2/c.
По данным таблицы 4
построены экспериментальные зависимости ∆p = f(W) и ∆p = f(Rec) (рис.
3.2.2).
Рис. 14. Экспериментальные
зависимости ∆p = f(W) и ∆p = f(Rec):
I область— неподвижный зернистый
слой, II область— псевдоожиженный слой, III область— образование неподвижного прижатого слоя
насадки;
° - экспериментальные точки.
Таблица 4. Обобщённые данные
по гидравлическому сопротивлению секции экстрактора.
* Режимы с образованием
неподвижного слоя насадки на нижней сетки секции экстрактора.
В I области (W = 0
÷ 6 ∙ 10-3 м/с и Re = 0 ÷ 14) наблюдается рост ∆p с ростом
скорости сплошной фазы, что характерно для неподвижного зернистого слоя.
Отсутствие пика давления на зависимости ∆p = f(W), видимо, объясняется меньшей силой
сцепления между частицами насадки, к тому же отделённых прослойкой сплошной
фазы. Это отсутствует в системах твёрдое – газ.
Во II области (W = 5
÷ 11 ∙ 10-3 м/с и Re = 14 ÷ 31) ∆p = const, что характерно для псевдоожиженного слоя.
В III области (W > 11
∙ 10-3 м/с и Re > 31) наблюдается резкий рост гидравлического
сопротивления секции экстрактора. Это объясняется, в первую очередь,
образованием неподвижного зернистого слоя на нижней ограничительной сетке. В этом случае сопротивление секции
экстрактора
∆p =∆pпс + ∆pнс, (20)
где ∆pпс и ∆pнс соответственно сопротивление
псевдоожиженного слоя насадки и сопротивление образовавшегося неподвижного слоя
насадки.
2.2.1. Описание кривой
псевдоожижения в области псевдоожиженного слоя насадки
Для описания
экспериментальной кривой (Рис.14) необходимо обобщение опытных данных
для области
псевдоожижения. Отмечается [22] что истинная сила тяжести в псевдоожиженном
слое равна весу твёрдых частиц за вычетом выталкивающей силы в суспензии.
Выталкивающая сила в большей степени зависит от плотности суспензии ρсусп, чем от плотности
ожижающего агента. Так как вертикальный градиент гидравлического давления в
суспензии определяется её плотностью. Это положение получило экспериментальное
подтверждение [22].
Для нашего случая, когда ρТ < ρв,
вероятно, справедлив следующий баланс сил в псевдоожиженном слое:
(21)
где
- гидравлическое
сопротивление частиц ПС;
- сила тяжести воды
под слоем ПС;
- сила тяжести воды в
слое ПС;
) - сила тяжести частиц;
- выталкивающая,
Архимедова сила;
- сила гидравлического
сопротивления одной частицы. (22)
- число частиц в ПС. (23)
(24)
В итоге имеем:
, (25)
где ρТ = 924 кг/м3
В уравнении (25) ξ∑ – суммарное гидравлическое сопротивление частиц
ПС, которое неизвестно. Для его определения составили расчётную таблицу 5.
Таблица 5. Расчёт величины
суммарного гидравлического сопротивления частиц ПС.
По уравнению (25) и
данным таблицы 5 определены опытные суммарные значения коэффициентов лобового
сопротивления частиц в псевдоожиженном слое.
Эти значения ξ∑ представлены в
таблице 6 в виде зависимости от критерия Рейнольдса.
Рис. 15. Зависимость ξ∑= f(Rec).
Из данных на рис. 15 видно, что опытные точки удовлетворительно
расположились в координатах lg ξ∑ - Rec около одной прямой.
Полученная зависимость ξ∑ - Rec описывается эмпирической формулой:
(26)
Сравнение опытных и рассчитанных по
формуле (26) значений представлено в таблице 6 и на рис.16.
Таблица 6. Экспериментальные
значения ξ∑ и
сравнение их с расчётными ξ∑расч .
Видно, что расхождение
подавляющего числа опытных и рассчитанных по формуле (26) значений ξ∑ не превышает ± 10%.
Закономерно, что с ростом Re уменьшается ξ∑ , так как происходит расширение псевдоожиженного
слоя (увеличивается порозность), снижается вероятность столкновений частиц друг
с другом. Аналогичное падение коэффициента лобового сопротивления с ростом Re наблюдается при осаждении (витании)
одиночных частиц [23].
Значительные абсолютные значения ξ∑ , видимо
объясняется тем, что в опытах определяем суммарное гидравлическое сопротивление
ступени экстрактора.
Рис. 16. Сравнение ξ∑опыти
рассчитанных по формуле 26.
В таблице 7 сопоставлены опытные и
рассчитанные по уравнению (25) величины гидравлического сопротивления ступени
экстрактора.
Таблица 7. Сравнение опытных
и расчётных значений ∆p ступени экстрактора в режиме псевдоожижения насадки.
На рис. 17 показаны
результаты расчёта гидравлического сопротивления секции экстрактора в режиме
псевдоожижения.
Рис. 17. Сравнение ∆pпс опытных и рассчитанных по формуле
25.
2.2.2. Сопротивление подвешенного
неподвижного зернистого слоя
Согласно [21] переход
неподвижного слоя в псевдоожиженный происходит при режиме, когда
. (27)
В этом случае
определяется скорость начала псевдоожижения. Для обычного неподвижного слоя
описывается уравнением Эргуна [21]
, (28)
причём первое слагаемое характеризует
вклад ламинарной составляющей в общее сопротивление, второе – вклад
турбулентной составляющей.
Мы провели оценку
для наших условий при фиктивных скоростях W∙103 = 1÷4 м/с:
Таблица 8. Расчет
гидравлического сопротивления подвешенного неподвижного зернистого слоя по
формуле Эргуна (27).
Видно, что, во-первых,
режим течения для этих скоростей – ламинарный (А>>B); во – вторых, константы уравнения Эргуна (150 и 175) не соответствуют
применяемой нами плавающей насадки и поэтому приводят к завышенным результатам.
Отметим также что вклад в
общее гидравлическое сопротивление зоны, заполненной водой (Нсек – Н0)
весьма незначителен и им можно пренебречь. Так для этой зоны
(29)
где критерий Рейнольдса
<2320 – ламинарный
режим;
. (30)
Поэтому
. (31)
Для описания
гидравлического сопротивления подвешенного неподвижного слоя мы использовали
уравнение
, (32)
т.е
(33)
По данным опытов по
гидравлическому сопротивлению подвешенного неподвижного слоя (табл. 5)
определили константу С в уравнении (35) С = 465
т.е
(34)
результаты расчёта по формуле
(3.3.5) представлены ниже:
Таблица 8. Расчет
гидравлического сопротивления подвешенного неподвижного зернистого слоя по
формуле (34).
По данным табл.8 на рис. 18
видно удовлетворительное согласие эксперимента с расчётом по формуле (34).
Рис. 18. Сравнение ∆pпсопытных и рассчитанных по формуле 34.
2.2.3. Скорость начала
псевдоожижения подвешенного неподвижного зернистого слоя
В точке перехода неподвижного
слоя в подвижное состояние полагается [21] что
(35)
В случае неподвижного
слоя выше получено:
(36)
Для псевдоожиженного слоя
, (37)
учитывая незначительное
гидравлическое сопротивление слоя воды под слоем, уравнение (37) можно
упростить (принять Нсек = Н0):
(38)
Приравниваем уравнения (36) и (38)
и помножаем каждое слагаемое на комплекс
тогда:
(39)
В данном уравнении можно
увидеть:
критерий
Рейнольдса (40)
критерий Галилея (41)
критерий Архимеда. (42)
В результате имеем критериальную
зависимость
(43)
Мы выяснили, что
суммарный коэффициент гидравлического сопротивления частиц в псевдоожиженном
слое ξ∑ ~ Rec1,8 . Однако в момент начала псевдоожижения наблюдается послойный переход
насадки в псевдоожиженное состояние. В связи с этим неизвестна величина ξ для начала псевдоожижения. Из
данных на рис. 3.2.2 и табл. 4 видно, что для данной насадки заметное
псевдоожижение наблюдается при
При значении критерия Галилея
, (44)
критерий Архимеда
(45)
и
(46)
имеем
(47)
или
(48)
при Rec ~ 16 имеем с = 0,37. Таким образом
- для условий начала
режима псевдоожижения, и расчётная
формула имеет вид:
(49)
Которая решается методом последовательного приближения (табл.9):
Таблица 9. Расчет Rec для начала псевдоожижения.
В результате искомое
значение Rec для начала псевдоожижения равно Rec = 18,2.
2.2.4. Расширение
псевдоожиженного слоя
Расширение
псевдоожиженного слоя характеризуется значением порозности ε > ε0 = 0,37 м3/м3.
Из данных таблицы 4 построена экспериментальная зависимость ε = f(W), где W рабочая скорость, причем W΄ < W < W΄΄, где W΄ - скорость начала псевдоожижения, а W΄΄ - скорость, при которой
начинает образовываться прижатый к нижней ограничительной сетке неподвижный
слой зернистого материала. Как видно из данных на рис. 14 существование
псевдоожиженного слоя наблюдалось в диапазоне W’ = 0,005 м/с до W = 0,011 м/с. Таким образом, рабочее
число псевдоожижения для наших размеров секции экстрактора W = W’’/W’ ≈ 2,0.
Представление
экспериментальных значений ε от W показано на рисунке 19, описывается
эмпирическим соотношением :
(50)
Рис. 19. зависимость
порозности слоя от скорости сплошной фазы.
При неподвижном
подвешенном зернистым слоем с ростом Wраб до W’ = 9,69 ·
10-3 м/с наблюдается
некоторое увеличение порозности до ε0 ≈ 0,48 м3/м3;
при создании неподвижного слоя над нижней опорной решетки (толщина неподвижного
слоя h0 = 0,5 –
2.2.5. Псевдоожижение с
образованием неподвижного слоя на нижней распределительной решётке
(гидравлическое сопротивление неподвижного прижатого слоя насадки)
Из данных на рисунке 14 видно, что суммарное гидравлическое сопротивление
будет складываться как
Δрсекц = Δрпс + Δрнс. (50)
Гидравлическое
сопротивление псевдоожиженного слоя рассчитывают по уравнению (25). В этом
случае имеем следующие исходные данные (таблица 10)
Таблица 10. Сопоставление
неподвижного прижатого слоя насадки.
|